TX500C旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀溫度控制技術(shù)揭密

　　液-氣或液-液的界面張力值因溫度變化而不同，通常溫度越高，界面張力值越低。所以，有效地控制溫度對(duì)于界面張力的測(cè)值具有舉足輕重的地位。旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀是一種采用光學(xué)影像法測(cè)試動(dòng)態(tài)或靜態(tài)界面張力的儀器，溫度控制技術(shù)在儀器的設(shè)計(jì)中因本方法測(cè)試過(guò)程的復(fù)雜性而與其他界面張力測(cè)試技術(shù)有明顯區(qū)別。

　　概括而言，目前應(yīng)用到比較多的技術(shù)包括：

　　1、非氣熱式溫度控制技術(shù)：

　　本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制加熱源的溫度，間接控制旋轉(zhuǎn)軸所在位置的空氣的溫度，再利用這些空氣溫度傳導(dǎo)至裝有被測(cè)樣的樣品管，后實(shí)現(xiàn)控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上，溫度傳感器與加熱源都被安裝到同一塊散熱塊上是其顯著標(biāo)識(shí)。

　　目前應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)的包括Texas 500 、TX500C等型號(hào)的儀器。

　　安裝方式如下圖所示:

　　2、氣熱式溫度控制技術(shù)：

　　本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制旋轉(zhuǎn)軸所在位置空氣的溫度并將樣品管固定在中空的旋轉(zhuǎn)軸里，實(shí)現(xiàn)控制樣品管溫度從而控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上，溫度傳感器被安裝到樣品管同一垂直與水平位置的空氣中。

　　顯然，本方法相較于非氣熱式溫度控制技術(shù)更為，控制溫度與實(shí)際溫度的符合度更高。

　　目前應(yīng)用到本項(xiàng)技術(shù)的包括500D、500H以及TX500C改進(jìn)型(是選購(gòu)件)等型號(hào)。

　　3、油浴動(dòng)態(tài)密封溫度控制技術(shù)：

　　本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制樣品管所在導(dǎo)熱油的溫度，實(shí)現(xiàn)控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上，必須擁有動(dòng)態(tài)密封技術(shù)，溫度傳感器安裝在導(dǎo)熱油里。

　　顯然，本方法僅從溫度控制技術(shù)上而言，相較于氣熱式具有更加明顯的優(yōu)勢(shì)。但在具體的樣品測(cè)試過(guò)程中，特別是在油田測(cè)試有粘度樣品的過(guò)程中，會(huì)遇到各種困難，如進(jìn)樣不方便，清洗不方便等等。所以，本方法的可實(shí)施性不強(qiáng)。

　　目前應(yīng)用到本項(xiàng)技術(shù)的包括德國(guó)Kruss、Dataphisics、500G型界面張力儀。

　　以來(lái)，由于技術(shù)更新比較慢，儀器廠(chǎng)商重視程度不夠等原因，在市場(chǎng)上銷(xiāo)售比較多的是擁有比較落后技術(shù)的TX500C型界面張力儀。加上使用本儀器的用戶(hù)重視程度不高以及化程度不夠等原因，以來(lái)，TX500C型界面張力儀的溫度控制問(wèn)題沒(méi)有得到足夠的認(rèn)識(shí)，也因溫度控制技術(shù)問(wèn)題，給廣大用戶(hù)造成的的困撓。這些困撓包括了如測(cè)值時(shí)間非常長(zhǎng)(通常需要2個(gè)小時(shí))、測(cè)試重復(fù)性差、測(cè)試過(guò)程油樣回縮等等。

　　為了進(jìn)一步揭示TX500C型界面張力儀溫度控制方面的嚴(yán)重缺陷，我們召集測(cè)試工程師對(duì)儀器的實(shí)際溫度控制效果進(jìn)行了嚴(yán)格的測(cè)試?，F(xiàn)將相關(guān)測(cè)試結(jié)果公布如下：

　　1、測(cè)試環(huán)境：

　　儀器：TX500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀；室內(nèi)溫度：18.8℃；高速電機(jī)控制轉(zhuǎn)速：5000轉(zhuǎn)/分(RPM)；測(cè)試用溫度儀表：上海亞泰制PT100溫度器。

　　2、測(cè)試方式：

　　(1)將一根頂部裝有PT100探頭的鋁合金管(Φ5 L150)安裝到一個(gè)精密光學(xué)控制平臺(tái)上(控制精度：0.01mm)后，將探頭部分深入到旋轉(zhuǎn)軸的測(cè)觀(guān)察孔偏里2/5處，從而用溫度器實(shí)時(shí)讀取旋轉(zhuǎn)軸里的溫度。這樣就可以在效地測(cè)試真正樣品管所在位置的空氣溫度。

　　(2)調(diào)整溫度器與儀器顯示溫度一致。

　　終值分別為：界面張力儀顯示溫度18.8℃，溫度儀顯示溫度為18.8℃。符合要求。

　　(3)具體測(cè)試中采用控制一個(gè)目標(biāo)溫度，等待儀器顯示溫度與目標(biāo)溫度一致后，再等待溫度儀器顯示溫度穩(wěn)定后，分別讀取界面張力儀顯示溫度與溫度儀顯示溫度，并進(jìn)行比較。

　　3、測(cè)試結(jié)果：

目標(biāo)溫度	實(shí)際溫度	溫差
25.0	22.9	2.1
30.0	25.8	4.2
35.0	29.1	5.9
40.0	32.3	7.7
45.0	35.5	9.5
50.0	38.7	11.3
55.0	42.0	13.0
60.0	45.5	14.5
65.0	48.8	16.2
70.0	52.2	17.8
75.0	55.8	19.2
80.0	59.1	20.9
84.9	62.5	22.4

   

測(cè)試結(jié)果曲線(xiàn)對(duì)比圖如下所示：

 

　　4、結(jié)論：

　　儀器目標(biāo)控制溫度與實(shí)際樣品管所在空氣位置的溫度相差比較大，從如上列表數(shù)據(jù)中已經(jīng)顯示無(wú)遺了。這樣的溫度控制結(jié)果是根本無(wú)法滿(mǎn)足界面張力測(cè)試特別是油田三次采用用油樣與油驅(qū)界面張力測(cè)試的需求。

　　從具體測(cè)試過(guò)程來(lái)看,需要描述的結(jié)論包括:

　?。?）本次測(cè)試過(guò)程是指非科諾產(chǎn)品及其他TX500C型界面張力儀，在19度左右的特定環(huán)境溫度條件下、電機(jī)轉(zhuǎn)速為5000RPM時(shí)的相應(yīng)測(cè)試數(shù)據(jù)。測(cè)試數(shù)據(jù)不針對(duì)任何廠(chǎng)家，目的只是揭示現(xiàn)有界面張力儀中存在的缺陷，任何廠(chǎng)家均可以按自己的設(shè)計(jì)能力進(jìn)行更改，更改后的測(cè)溫結(jié)果可能會(huì)有不同。所以，以客戶(hù)自行測(cè)試的溫度為準(zhǔn)。以上數(shù)據(jù)僅作為參考。

　?。?）以上數(shù)據(jù)在使用中，可以結(jié)合相應(yīng)的軟件功能進(jìn)行，如軟件中開(kāi)發(fā)了相應(yīng)的轉(zhuǎn)換功能（但作用有限），那么只要按一下溫度轉(zhuǎn)換鈕即可。但可能高溫度達(dá)不到如85度這樣的高溫，高溫度有限。

　　（3）測(cè)試過(guò)程中，我們發(fā)現(xiàn)，事實(shí)上加熱到目標(biāo)溫度（指儀器的顯示溫度達(dá)到設(shè)置的45度這樣的值時(shí)），此時(shí)旋轉(zhuǎn)軸里的溫度已經(jīng)快達(dá)到終穩(wěn)定溫度。根據(jù)我們現(xiàn)有的數(shù)據(jù)來(lái)看，控制時(shí)，首周期溫度時(shí)，*次降低下來(lái)后，差不多達(dá)到旋轉(zhuǎn)軸空氣的溫度。這個(gè)時(shí)間差差不多可以估算為5分鐘左右。而以后再長(zhǎng)時(shí)間，這個(gè)空氣的溫度的改變非常有限。

　?。?）在使用中，我們建議用戶(hù)可以先預(yù)熱起儀器，達(dá)到穩(wěn)定溫度值。再加樣，如果是高溫（60度）的話(huà)，等待樣品穩(wěn)定達(dá)到目標(biāo)溫度的時(shí)間差不多為20-40分鐘左右。而如果是45度這樣的溫度，這個(gè)時(shí)間差不多是10分鐘。

　?。?）旋轉(zhuǎn)滴界面張力測(cè)試，特別是油驅(qū)的界面張力測(cè)值是一種非常復(fù)雜的過(guò)程，事實(shí)上，這個(gè)過(guò)程中除了一個(gè)控制溫度的問(wèn)題，還有一個(gè)以來(lái)沒(méi)有被研究人員注意的問(wèn)題，就是膠體（特別是含有表面活性劑、聚合物的膠體）會(huì)由于離心作用形成分層。而美國(guó)德州理工的Pape教授的研究也證實(shí)了這一點(diǎn)。所以測(cè)試時(shí)間的控制是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題，而不僅僅是指等溫度達(dá)到要求的這么簡(jiǎn)單。所以，總的來(lái)說(shuō)，三次采用的二元或三元驅(qū)的界面張力分析，作為研究院或地質(zhì)院而言，革命遠(yuǎn)沒(méi)有成功。這就要求有比較的人員，比較的儀器廠(chǎng)商提供的服務(wù)。而對(duì)于一些非儀器公司而言，這樣的動(dòng)作事實(shí)上是無(wú)法完成的。

　　從具體應(yīng)用來(lái)說(shuō),溫度控制與實(shí)際值的不符合性的缺陷導(dǎo)致的結(jié)果主要表現(xiàn)為如下四個(gè)方面：

　　TX500C型界面張力儀的顯示終控制溫度不具有參考意義。

　　本次測(cè)試顯示在是在具體某個(gè)室溫條件下，某個(gè)轉(zhuǎn)速條件下的TX500C界面張力儀的溫度測(cè)試結(jié)果，雖然沒(méi)有對(duì)全部環(huán)境下的溫度實(shí)際值進(jìn)行測(cè)試，但已經(jīng)非常有代表性的揭示出來(lái)，這個(gè)界面張力儀上顯示出來(lái)的溫度是不能代表樣品管所在位置空氣，更不用說(shuō)是樣品的實(shí)際溫度了。而正由于溫度控制環(huán)境是千變?nèi)f化的，控制的參數(shù)也不盡相同，因而，具體此時(shí)樣品的溫度是多少，是一個(gè)不能取得的結(jié)果。

　　第二、控制溫度達(dá)不到模擬地下真實(shí)溫度的要求。

　　如果用戶(hù)使用儀器顯示的溫度作為摸擬地下溫度所用時(shí)，如大慶油田模擬溫度為45℃，而用戶(hù)簡(jiǎn)單的使用這臺(tái)儀器控制了45℃，當(dāng)儀器顯示了45℃時(shí)，就認(rèn)為已經(jīng)模擬了地下溫度了。這樣的判斷是根本沒(méi)有任何依據(jù)的。

　　第三、無(wú)法滿(mǎn)足部分油田，特別是對(duì)測(cè)試環(huán)境的溫度要求較高的油田如勝利油田、河南油田等的真正需求。

　　有些油田對(duì)測(cè)試溫度要求是83度或93度等等溫度時(shí)，儀器的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)雖然說(shuō)是可以達(dá)到85度或通過(guò)外接恒溫油?。ǔ菧囟葌鞲衅鞣旁诳諝庵?，若放在水循環(huán)槽上也是一樣的）控制了100度，但是，從實(shí)際效果來(lái)看，根本達(dá)不到這個(gè)溫度的。實(shí)際測(cè)試已經(jīng)非常明確地顯示出來(lái)，控制溫度與儀器顯示溫度是84.9℃時(shí)，實(shí)際空氣溫度只有區(qū)區(qū)的62.5℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于要求溫度值。

　　第四、界面張力控制溫度根本無(wú)法滿(mǎn)足旋轉(zhuǎn)滴測(cè)試油驅(qū)與原油界面張力的特殊性。

　　在原油樣的測(cè)試中，因原油具有一定的粘度，旋轉(zhuǎn)滴測(cè)試過(guò)程的溫度控制除了增加溫度外，還有一個(gè)附帶作用是降低了油樣的粘度。而如果溫度達(dá)不到，油樣的拉升通常是不符合要求的，比較有時(shí)油樣還是粘連的，根本不是離心到5000RPM所能克服的。這也就好解釋為什么我們的測(cè)試過(guò)程中重復(fù)性差、測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)等原因了。

　　綜合而言，基于如上原因，科諾才會(huì)下大力氣更新溫度控制技術(shù)，從而從根本上了我們測(cè)試的方便性與真實(shí)性。當(dāng)然，公布本次數(shù)據(jù)的目的有幾個(gè)：

　　*、我們希望用戶(hù)能夠幫助用戶(hù)解決一些實(shí)際中的困撓；

　　第二、我們希望這些數(shù)據(jù)給沒(méi)有來(lái)得及升級(jí)儀器的用戶(hù)一點(diǎn)幫助，比如，你可以直接用這些數(shù)據(jù)控制溫度，比較你現(xiàn)在想控制45℃，那么你設(shè)置60℃，在差不多的外界條件下，是可以達(dá)到你的控制目標(biāo)了；如控制65℃以上，那么你只好另行選購(gòu)儀器了，別在原地想為什么測(cè)試數(shù)據(jù)與理想數(shù)據(jù)差那么多的原因了。

　　第三、不利的一面是，可能原來(lái)一些用儀器顯示的某個(gè)溫度條件下測(cè)試的數(shù)據(jù)值就不能用了，因?yàn)楦緵](méi)有什么指導(dǎo)意義。這點(diǎn)對(duì)于我們的用戶(hù)而言，我們已經(jīng)作了相應(yīng)的解決。但不是采購(gòu)我們的儀器的用戶(hù)可能是比較麻煩的。當(dāng)然，部分用戶(hù)僅僅用這個(gè)儀器測(cè)試對(duì)比數(shù)據(jù)（不管對(duì)比數(shù)據(jù)是否有效、真實(shí)），估算一下是否符合要求的，那么就不用很關(guān)心這些了，還是安心用這款儀器吧，畢竟這款儀器已經(jīng)操作比較熟練了。

　　第四、美國(guó)科諾新推了一款改進(jìn)型的500C型界面張力儀，操作上與性能上與原款TX500C是一樣的，只是在溫度控制上，設(shè)計(jì)了一個(gè)部件，你想與原來(lái)的數(shù)據(jù)對(duì)比，PT100溫度探頭可以與加熱塊連在一起，顯示加熱塊的溫度；而想控制溫度，測(cè)得實(shí)際溫度值，可以打開(kāi)這個(gè)部件，將溫度探頭放在旋轉(zhuǎn)油的空氣中，此時(shí)就實(shí)現(xiàn)了氣熱式溫控方式。

　　當(dāng)然，我們也提醒一下我們的同行，本文所提的氣熱式溫度方式，美國(guó)科諾已經(jīng)授權(quán)中國(guó)全權(quán)代理商在中國(guó)地區(qū)申請(qǐng)了相關(guān)，號(hào)ZL：CN200920213959.8，所以，如果想使用這個(gè)技術(shù)，就需要得到我們的授權(quán)。敬請(qǐng)自重。